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二乙酰二肟比色法测定电镀废水中的镍。

发表时间: 2020-05-18 17:36:15浏览: 15
[文本] 1.反应原理在强碱性溶液中存在过硫酸铵氧化剂时,镍和二乙酰肟生成红色络合物,稳定至少10小时。氢氧化钠的质量分数通常被控制在1%,并且增加到2%对颜色强度没有影响。在室温下,配合物的变色速度更快,而温度较低时,变色速度降低。配体的颜色强度在24小时内没有明显变化。过硫酸铵的质量浓度通常控制在0.25〜3.00g / L。如果质量浓度过高,则会析出晶体,从而导致测量结果偏低。柠檬酸盐不仅可以协调铁和铝等杂质,而且还可以防止形成高氢氧化镍。因此,柠檬酸盐的存在有利于显色。柠檬酸三钠的质量浓度一般控制在0.5〜6.0g / L。当质量浓度小于0.4g / L时,颜色强度降低。过量的二甲基乙二肟溶液对颜色强度没有影响。 2试验2.1试验剂柠檬酸三钠,过硫酸铵,丁二酮肟溶液(质量分数为1%),NaOH溶液(质量分数为30%),(1 + 1)HNO3,(1 + 1)H2SO4,镍为参比。 2.2镍标准溶液的制备(1)称取0.1g镍标准品,加10mL(1 + 1)HNO3,加热至完全溶解,蒸至近干。加入10mL(1 +1)H2SO4,加热烟气,除去冷却剂,用水冲洗餐具和杯壁,然后加热烟气,除去冷却剂。加入约50mL水,并加热以溶解盐。冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,并充分摇匀。该溶液中镍的质量浓度为0.1 g / L。(2)将上述准备好的溶液1、2、3、5、7、9、10mL移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,并好好摇一摇。所得镍标准溶液中镍的质量浓度分别为0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.9和1.0 mg / L。 2.3标准比色卡的生产(1)在50mL比色管中分别吸取50mL的0、0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.9和1.0mg / L的镍标准溶液。 (2)依次加入柠檬酸三钠和过硫酸铵的混合物(0.3-0.5g柠檬酸三钠,0.4-0.6g过硫酸铵)和二甲基乙二肟和NaOH的混合溶液按质量分数计为30%(0.6-1.2) mL),丁二酮肟溶液(0.5至1.0 mL)。添加每种试剂后,需要摇动并放置1至3分钟。 (3)用相机拍摄上述一系列镍标准溶液的变色,制成比色卡。将柠檬酸三钠和过硫酸铵以一定比例混合,放入试剂瓶中,然后将二甲基乙二肟溶液和NaOH溶液以一定比例混合,放入滴管瓶中。含镍废水的检测系统。 2.4含镍废水的检测(1)在50mL比色管中取50mL处理过的含镍废水(如果浑浊,可以过滤澄清),然后加入柠檬酸三钠和铵盐的混合物。过硫酸盐和二乙酰基依次为肟和NaOH的混合溶液。添加每种试剂后,需要摇动并放置1至3分钟。 (2)将完全变色的废水与制备的比色卡上的空白样品进行比较,以测量废水中镍的质量浓度的近似范围,以便立即确定废水是否达到国家排放标准。
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