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二乙酰肟比色法测定电镀废水中的镍。

发表时间: 2020-10-21 0:05:56浏览: 7
[文本] 1反应原理当氧化剂过硫酸铵存在于强碱性溶液中时,镍和二乙酰肟会形成红色络合物,并稳定至少10小时。氢氧化钠的质量分数通常被控制在1%,并且增加到2%对颜色强度没有影响。在常温下,配合物的变色速率更快,而在较低的温度下,变色速率降低。配体的颜色强度在24小时内没有明显变化。过硫酸铵的质量浓度一般控制在0.25〜3.0g / L。当其质量浓度太高时,晶体将沉淀,这将降低测量结果。柠檬酸盐不仅可以协调铁和铝等杂质,还可以防止氢氧化镍的形成。因此,柠檬酸盐的存在有利于显色。柠檬酸三钠的质量浓度通常控制在0.5至6.0g / L之间。当质量浓度低于0.4g / L时,颜色强度将减弱。过量的二乙酰肟溶液对颜色强度没有影响。 2测试2.1测试剂柠檬酸三钠,过硫酸铵,质量分数为1%的二乙酰肟溶液,30%NaOH溶液,(1 + 1)HNO3,(1 + 1)H2SO4,镍标准品。 2.2镍标准溶液的制备(1)称取镍参考物质0.1g,加入10mL(1 + 1)HNO3,加热至完全溶解,蒸至近干。加入10mL(1 + 1)H2SO4,加热至冒烟,取出并冷却,用水冲洗手表和杯壁,再加热至冒烟,取出并冷却。加入约50毫升水,然后加热使其溶解盐。冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,并充分摇匀。该溶液中镍的质量浓度为0.1g / L。 (2)将上述制备的溶液1、2、3、5、7、9、10 mL移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,并充分摇匀。所获得的镍标准溶液中镍的质量浓度分别为0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.9、1.0mg / L。 2.3标准比色卡的生产(1)分别在50mL比色管中分别吸取0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.9、1.0 mg / L镍标准溶液50mL / L。 (2)加入柠檬酸三钠和过硫酸铵的混合物(柠檬酸三钠0.3至0.5 g,过硫酸铵0.4至0.6 g)以及二乙酰肟和NaOH的混合溶液(质量分数为30%的NaOH溶液为0.6至0.5 1.2 mL,二乙酰肟溶液为0.5至1.0 mL)。加入每种试剂后请摇匀,放置1至3分钟。 (3)用照相机拍摄上述一系列镍标准溶液的变色,制成色卡。按一定比例混合柠檬酸三钠和过硫酸铵,放入试剂瓶中,然后按一定比例混合二乙酰肟溶液和NaOH溶液,放入滴管中。使用上述比色卡很容易形成一套。含镍废水检测系统。 2.4含镍废水的检测(1)取50mL处理过的含镍废水(如果浑浊,可以过滤澄清),放入50mL比色管中,加入柠檬酸三钠和铵盐的混合物。过硫酸盐和二乙酰基依次为肟和NaOH的混合溶液。加入每种试剂后请摇匀,放置1至3分钟。 (2)将完全变色的废水和空白样品放到准备好的比色卡上进行比较,即可测出废水中镍的质量浓度范围,以便立即判断是否为废物。水已达到国家排放标准。
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